Reaktionsskema.
Udstyr og glasvarer.
- 5 L kolbe med rund bund.
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur (valgfrit);
- Reflux-kondensator;
- Tragt;
- Sigtefilter (køkkenkvalitet er ok);
- Sprøjte eller pasteurpipette;
- Papir tilpH-indikator;
- Bægerglas (500 mL x2, 250 mL x2, 100 mL x2);
- Vakuumkilde;
- Apparat til vakuumdestillation;
- Laboratorievægt (0,01-100 g er passende);
- Målecylindre på 250 mL, 100 mL og 20 mL;
- Koldt vandbad;
- Glasstang og spatel;
- Skilletragt 1 L (valgfrit);
- Buchner-kolbe og tragt;
- Filterpapir;
- Fryser;
Reagenser.
- Phenyl-2-propanon 40 g.
- Ethanol 200 ml.
- Vandig methylamin (fri base) 200 ml 25%.
- Skåretaluminiumsfolie 40 g.
- Kviksølvklorid (HgCl2) 0,30 g eller kviksølv 2-nitrat (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Destilleret vand.
- Kaliumhydroxid 120 g.
- Diethylether (eller petroleumsether) 750 ml.
- Vandfrit magnesiumsulfat (MgSO4) ~30 g.
- Acetone ~150 mL.
- Koncentreret saltsyre (HCl 36%) ~12 mL.
Syntese:
1. Phenyl-2-propanon 40 g, ethanol 200 ml, vandig methylamin (fri base) 200 ml 25%, skåret aluminiumsfolie 40 g og kviksølvchlorid 0,30 g (eller kviksølv 2-nitrat 0,359 g) anbringes i en 5 L rundbundet kolbe.
2. En tilbagesvalingskondensator installeres, og reaktionsblandingen tilbagesvales i 2 timer og afkøles til stuetemperatur.
3. Reaktionsblandingen hældes i et bægerglas med is og vand (1:1 v/v) gennem et sigtefilter (for at slippe af med fast Al/Hg), og kolben skal vaskes for rester af reaktionsblandingen til et bægerglas. Reaktionsblandingen i bægerglasset alkaliseres med kaliumhydroxid aq-opløsning (120 g KOH i 250 ml H2O).
4. Derefter ekstraheres opløsningen med diethylether ( eller petroleumsether) 750 ml.
5. Eterekstrakt med metamfetaminfri base tørres over MgSO4. Derefter inddampes et opløsningsmiddel med en let opvarmning af varmt vandbad eller ved hjælp afroterende fordamper med vakuum.
6. Derefter destilleres rå metamfetaminfri base med vakuum for at give ren 1-phenyl-2-methylaminopropan (metamfetamin) med 70% udbytte.
7. Metamfetaminfri base opløses i x3 volumen tør acetone.
8. Koncentreret saltsyre (HCl 36%) tilsættes dråbevis for at nå pH 6.
9. Blandingen sættes i fryseren i 12 timer, hvor metamfetamin krystalliseres.
10. Metamfetaminkrystallerne vakuumfiltreres, vaskes med en lille mængde kold, tør acetone og lufttørres (eller tør res i etvakuumkammer).
Relateret emne
1. Phenyl-2-propanon 40 g, ethanol 200 ml, vandig methylamin (fri base) 200 ml 25%, skåret aluminiumsfolie 40 g og kviksølvchlorid 0,30 g (eller kviksølv 2-nitrat 0,359 g) anbringes i en 5 L rundbundet kolbe.
2. En tilbagesvalingskondensator installeres, og reaktionsblandingen tilbagesvales i 2 timer og afkøles til stuetemperatur.
3. Reaktionsblandingen hældes i et bægerglas med is og vand (1:1 v/v) gennem et sigtefilter (for at slippe af med fast Al/Hg), og kolben skal vaskes for rester af reaktionsblandingen til et bægerglas. Reaktionsblandingen i bægerglasset alkaliseres med kaliumhydroxid aq-opløsning (120 g KOH i 250 ml H2O).
4. Derefter ekstraheres opløsningen med diethylether ( eller petroleumsether) 750 ml.
5. Eterekstrakt med metamfetaminfri base tørres over MgSO4. Derefter inddampes et opløsningsmiddel med en let opvarmning af varmt vandbad eller ved hjælp afroterende fordamper med vakuum.
6. Derefter destilleres rå metamfetaminfri base med vakuum for at give ren 1-phenyl-2-methylaminopropan (metamfetamin) med 70% udbytte.
7. Metamfetaminfri base opløses i x3 volumen tør acetone.
8. Koncentreret saltsyre (HCl 36%) tilsættes dråbevis for at nå pH 6.
9. Blandingen sættes i fryseren i 12 timer, hvor metamfetamin krystalliseres.
10. Metamfetaminkrystallerne vakuumfiltreres, vaskes med en lille mængde kold, tør acetone og lufttørres (eller tør res i etvakuumkammer).
Relateret emne
Last edited by a moderator:
