Popis: V knize je popsáno, co je to chemie a jak se s ní zachází.
Exsikátor (z lat. exsiccare "vysoušet") je nádoba, v níž se udržuje určitá vlhkost vzduchu (obvykle blízká nule), vyrobená ze silného skla nebo (méně často) z plastu. Víko exsikátoru je zabroušeno do roviny horního okraje jeho těla a pro dosažení těsnosti je namazáno speciálním vakuovým tukem nebo vazelínou. Exsikátory se používají k pomalému sušení při pokojové teplotě, ke skladování hygroskopických sloučenin, při gravimetrické analýze, kdy je důležité zabránit nasycení zkoumaných látek neurčitým množstvím vody ze vzduchu. Pro některé účely je možné uvnitř exsikátoru vytvořit vakuum.
Exsikátor má speciální tvar, aby se do něj vešla mřížková porcelánová miska, na níž jsou lahve umístěny. Na dno exsikátoru se umístí hygroskopická látka určená k sušení nebo roztok, který udržuje určitý parciální tlak vodní páry.
. Exsikátor by se měl otevírat posunutím víka, nikoli jeho zvednutím, protože jinak by mohlo dojít ke vzedmutí tělesa s následným oddělením a zničením. Při přenášení exsikátoru přidržujte víko palci, abyste zabránili vyklouznutí. Při vkládání horkých kelímků a jiných předmětů do exsikátoru nechte víko pootevřené, aby po jejich ochlazení neklesl tlak na úroveň, která by bránila otevření exsikátoru.
Některé exsikátory jsou vybaveny kohoutkovým otvorem pro odvádění vzduchu nebo plnění exsikátoru inertním plynem. Vakuové exsikátory by měly být při první evakuaci zakryty látkou nebo drátěnou klecí, protože v důsledku výrobních vad nebo pnutí skla může dojít k výbuchu a roztříštění. Některé vakuové exsikátory vydrží vakuum až 0,0001 torru (0,0133 Pa).
. Exsikátor by se měl otevírat posunutím víka, nikoli jeho zvednutím, protože jinak by mohlo dojít ke vzedmutí tělesa s následným oddělením a zničením. Při přenášení exsikátoru přidržujte víko palci, abyste zabránili vyklouznutí. Při vkládání horkých kelímků a jiných předmětů do exsikátoru nechte víko pootevřené, aby po jejich ochlazení neklesl tlak na úroveň, která by bránila otevření exsikátoru.
Některé exsikátory jsou vybaveny kohoutkovým otvorem pro odvádění vzduchu nebo plnění exsikátoru inertním plynem. Vakuové exsikátory by měly být při první evakuaci zakryty látkou nebo drátěnou klecí, protože v důsledku výrobních vad nebo pnutí skla může dojít k výbuchu a roztříštění. Některé vakuové exsikátory vydrží vakuum až 0,0001 torru (0,0133 Pa).
Použití při výrobě léčiv.
Každá syntéza, při níž je konečným produktem pevná látka, vyžaduje sušení. Vakuové exsikátory jsou široce rozšířené v laboratorní praxi, zejména při výrobě léčiv. Pokud svůj produkt vysušíte pomocí vakuového exsikátoru, získáte absolutně suchý produkt, který lze dlouhodobě skladovat bez ztráty kvality. Kromě toho tento přístroj zvyšuje rychlost sušení a udržuje produkt neporušený kyslíkem ve vzduchu.
Provedení.
Exsikátory: a-konvenční; b-pro práci za sníženého tlaku (vakuum); 1-víko s výřezem; 2-stojan(police) pro lahve s látkou; 3-komora pro vysoušecí prostředek; 4-ventil; 5-odbočka pro připojení ke zdroji sníženého tlaku.
Wolfeho baňka nebo práce s vývěvou na vodní paprsek (volitelně).
Bezpečnostní láhev je obvykle připojena k výstupu vakuového exsikátoru na jedné straně a k vývěvě na vodní paprsek na straně druhé. Plní ochrannou funkci - nedovolí, aby se v případě náhodného vypnutí do exsikátoru náhodně dostala voda z vývěvy s vodním paprskem.
Spodní prostor exsikátoru obsahuje hrudky silikagelu, čerstvě páleného páleného vápna, Drieritu nebo (ne tak účinného) bezvodého chloridu vápenatého, které pohlcují vodní páru. Látka, kterou je třeba vysušit, se umístí do horního prostoru, obvykle na glazovanou perforovanou keramickou desku. Broušený skleněný okraj víka exsikátoru musí být namazán tenkou vrstvou vakuového tuku, vazelíny nebo jiného maziva, aby bylo zajištěno vzduchotěsné uzavření. Aby nedošlo k poškození exsikátoru, mělo by se víko opatrně nasazovat a sundávat, a ne přímo nasazovat na základnu.
Součástí může být uzavírací kohout, který umožňuje vyprázdnění exsikátoru. Takové modely se obvykle označují jako vakuové exsikátory. Připoužití vakua je běžnou praxí vakuový exsikátor přelepit páskou nebo jej umístit za zástěnu, aby se minimalizovalo poškození nebo zranění způsobené implozí.
Bezpečnostní láhev je obvykle připojena k výstupu vakuového exsikátoru na jedné straně a k vývěvě na vodní paprsek na straně druhé. Plní ochrannou funkci - nedovolí, aby se v případě náhodného vypnutí do exsikátoru náhodně dostala voda z vývěvy s vodním paprskem.
Spodní prostor exsikátoru obsahuje hrudky silikagelu, čerstvě páleného páleného vápna, Drieritu nebo (ne tak účinného) bezvodého chloridu vápenatého, které pohlcují vodní páru. Látka, kterou je třeba vysušit, se umístí do horního prostoru, obvykle na glazovanou perforovanou keramickou desku. Broušený skleněný okraj víka exsikátoru musí být namazán tenkou vrstvou vakuového tuku, vazelíny nebo jiného maziva, aby bylo zajištěno vzduchotěsné uzavření. Aby nedošlo k poškození exsikátoru, mělo by se víko opatrně nasazovat a sundávat, a ne přímo nasazovat na základnu.
Součástí může být uzavírací kohout, který umožňuje vyprázdnění exsikátoru. Takové modely se obvykle označují jako vakuové exsikátory. Připoužití vakua je běžnou praxí vakuový exsikátor přelepit páskou nebo jej umístit za zástěnu, aby se minimalizovalo poškození nebo zranění způsobené implozí.
Vysoušedla.
Při laboratorním použití jsou nejběžnější desikátory kruhové a vyrobené z těžkého skla. Obvykle mají odnímatelnou plošinu, na kterou se ukládají skladované předměty. Prostor pod plošinou vyplňuje vysoušedlo, často jinak inertní pevná látka, jako je silikagel. Může se používat křemelina, která mění barvu, aby bylo zřejmé, kdy je třeba ji obnovit. Indikační gely obvykle mění barvu z modré na růžovou, jak absorbují vlhkost, ale lze použít i jiné barvy.
Bezvodý chlorid vápenatý je levné a široce používané vysoušedlo. Díky své vysoké vysoušecí schopnosti se často používá jako vysoušedlo v exsikátorech. Vysušuje se však pomalu a je schopen vytvářet sloučeniny s mnoha polárními sloučeninami. Kromě toho chlorid vápenatý obsahuje jako příměs vápno, proto jej nelze použít k vysoušení kyselých látek. V souvislosti s výše uvedeným není chlorid vápenatý vhodný pro sušení kyselin, alkoholů, fenolů, aminů, aminokyselin, amidů, kyselých nitrilů, esterů, některých ketonů a aldehydů. Používá se především k předběžnému sušení nasycených uhlovodíků, olefinů, halogenderivátů, acetonu, etherů a některých dalších sloučenin, jakož i jako náplň trubice chloridu vápenatého při skladování sušených látek. Při nasycení vlhkostí se chlorid vápenatý nejprve slepí a poté vytvoří roztokovou fázi.
Bezvodý síran sodný je levné neutrální vysoušedlo. Má dobrou sušící schopnost. Působí však pomalu a slabě váže vlhkost, proto se používá především k předběžnému odstranění velkého množství vody. Nelze jej použít k sušení kapalných aromatických uhlovodíků, chloroformu a nižších alkoholů, v nichž se rozpouští ve znatelném množství. Má omezené použití pro sušení halogenderivátů, aldehydů, ketonů, organických kyselin, fenolů a nitrosloučenin. Když je nasycený, lepí se a tvoří koláče.
Bezvodý síran vápenatý (dryerit, anhydrit ) je levné neutrální vysoušedlo s vysokou mírou absorpce vlhkosti, ale nízkou vysoušecí schopností. Má extrémně nízkou rozpustnost v organických médiích. Používá se pro konečné sušení uhlovodíků, alkoholů, etherů, esterů, organických kyselin. Při nasycení se slepuje a vytváří hustou krustu (sádru).
Bezvodý síran měďnatý má dobrou vysoušecí schopnost, ale slabě zadržuje vlhkost, proto se používá hlavně pro předsušení. Používá se zřídka kvůli své schopnosti reagovat s mnoha organickými sloučeninami. Při nasycení vlhkostí mění barvu z téměř bezbarvé na modrou (síran měďnatý).
Kaustická soda a kaustický draslík v roztavené formě jsou dobrými a rychlými vysoušecími prostředky, ale nacházejí velmi omezené použití kvůli své vysoké rozpustnosti a reaktivitě při styku s mnoha polárními organickými sloučeninami. Používají se výhradně k sušení aminů a etherů. Zcela nepřijatelné pro sušení kyselin, esterů, aldehydů, ketonů, nitrosloučenin, fenolů. Účinný při sušení v exsikátoru od vlhkosti a kyselých rozpouštědel. Při nasycení vlhkostí se granule žíravých louhů rozprostřou.
Uhličitan draselný je zásadité vysoušedlo používané pro konečné sušení aminů, etherů a některých ketonů. Není vhodný pro sušení kyselin a fenolů.
Další hlavní vysoušedla - vápno sodné, oxidy vápníku a barya - se používají především v vysoušecích kolonách pro plyny a jako náhrada chloridu vápenatého v trubicích s chloridem vápenatým. Oxid vápenatý (pálené vápno) se někdy používá k sušení aminů a alkoholů. Zcela nepřijatelný pro sušení kyselin, aldehydů, ketonů, nitrosloučenin, fenolů.
Oxid fosforečný (V) P2O5 (P4O10 ) je aktivní kyselé vysoušedlo. Používá se k sušení nasycených uhlovodíků, halogenderivátů a kyselin. Není vhodný pro sušení sloučenin podléhajících kyselokatalytickým přeměnám - nenasycených uhlovodíků, alkoholů, etherů a esterů, aldehydů, ketonů, aminů. Dobrý sušící prostředek v exsikátorech, včetně vakuových. Při nasycení vlhkostí se rozptyluje.
Koncentrovaná kyselina sírová má dobrou sušicí schopnost a rychlost absorpce vlhkosti. Používá se k sušení plynů a v exsikátorech, ale ne k sušení ve vakuu a při zvýšených teplotách.
Silikagel se používá v exsikátorech k hloubkovému sušení od zbytkové vlhkosti nebo organických rozpouštědel.
Molekulární síta (zeolity obsahující sodík a vápník) se používají k účinnému sušení organických rozpouštědel a plynů a jako náplň do exsikátorů. Mají značnou sušicí kapacitu. Snadno se regenerují zahříváním ve vakuu při 150-300 °C. Zeolitové sušičky jsou k dispozici s aplikovaným indikátorem vlhkosti - při nasycení vlhkostí změní barvu.
Chlorid vápenatý a silikagel lze po nasycení vodní párou obnovit umístěním do sušárny na 3 hodiny při teplotě 120 stupňů.
Bezvodý chlorid vápenatý je levné a široce používané vysoušedlo. Díky své vysoké vysoušecí schopnosti se často používá jako vysoušedlo v exsikátorech. Vysušuje se však pomalu a je schopen vytvářet sloučeniny s mnoha polárními sloučeninami. Kromě toho chlorid vápenatý obsahuje jako příměs vápno, proto jej nelze použít k vysoušení kyselých látek. V souvislosti s výše uvedeným není chlorid vápenatý vhodný pro sušení kyselin, alkoholů, fenolů, aminů, aminokyselin, amidů, kyselých nitrilů, esterů, některých ketonů a aldehydů. Používá se především k předběžnému sušení nasycených uhlovodíků, olefinů, halogenderivátů, acetonu, etherů a některých dalších sloučenin, jakož i jako náplň trubice chloridu vápenatého při skladování sušených látek. Při nasycení vlhkostí se chlorid vápenatý nejprve slepí a poté vytvoří roztokovou fázi.
Bezvodý síran sodný je levné neutrální vysoušedlo. Má dobrou sušící schopnost. Působí však pomalu a slabě váže vlhkost, proto se používá především k předběžnému odstranění velkého množství vody. Nelze jej použít k sušení kapalných aromatických uhlovodíků, chloroformu a nižších alkoholů, v nichž se rozpouští ve znatelném množství. Má omezené použití pro sušení halogenderivátů, aldehydů, ketonů, organických kyselin, fenolů a nitrosloučenin. Když je nasycený, lepí se a tvoří koláče.
Bezvodý síran vápenatý (dryerit, anhydrit ) je levné neutrální vysoušedlo s vysokou mírou absorpce vlhkosti, ale nízkou vysoušecí schopností. Má extrémně nízkou rozpustnost v organických médiích. Používá se pro konečné sušení uhlovodíků, alkoholů, etherů, esterů, organických kyselin. Při nasycení se slepuje a vytváří hustou krustu (sádru).
Bezvodý síran měďnatý má dobrou vysoušecí schopnost, ale slabě zadržuje vlhkost, proto se používá hlavně pro předsušení. Používá se zřídka kvůli své schopnosti reagovat s mnoha organickými sloučeninami. Při nasycení vlhkostí mění barvu z téměř bezbarvé na modrou (síran měďnatý).
Kaustická soda a kaustický draslík v roztavené formě jsou dobrými a rychlými vysoušecími prostředky, ale nacházejí velmi omezené použití kvůli své vysoké rozpustnosti a reaktivitě při styku s mnoha polárními organickými sloučeninami. Používají se výhradně k sušení aminů a etherů. Zcela nepřijatelné pro sušení kyselin, esterů, aldehydů, ketonů, nitrosloučenin, fenolů. Účinný při sušení v exsikátoru od vlhkosti a kyselých rozpouštědel. Při nasycení vlhkostí se granule žíravých louhů rozprostřou.
Uhličitan draselný je zásadité vysoušedlo používané pro konečné sušení aminů, etherů a některých ketonů. Není vhodný pro sušení kyselin a fenolů.
Další hlavní vysoušedla - vápno sodné, oxidy vápníku a barya - se používají především v vysoušecích kolonách pro plyny a jako náhrada chloridu vápenatého v trubicích s chloridem vápenatým. Oxid vápenatý (pálené vápno) se někdy používá k sušení aminů a alkoholů. Zcela nepřijatelný pro sušení kyselin, aldehydů, ketonů, nitrosloučenin, fenolů.
Oxid fosforečný (V) P2O5 (P4O10 ) je aktivní kyselé vysoušedlo. Používá se k sušení nasycených uhlovodíků, halogenderivátů a kyselin. Není vhodný pro sušení sloučenin podléhajících kyselokatalytickým přeměnám - nenasycených uhlovodíků, alkoholů, etherů a esterů, aldehydů, ketonů, aminů. Dobrý sušící prostředek v exsikátorech, včetně vakuových. Při nasycení vlhkostí se rozptyluje.
Koncentrovaná kyselina sírová má dobrou sušicí schopnost a rychlost absorpce vlhkosti. Používá se k sušení plynů a v exsikátorech, ale ne k sušení ve vakuu a při zvýšených teplotách.
Silikagel se používá v exsikátorech k hloubkovému sušení od zbytkové vlhkosti nebo organických rozpouštědel.
Molekulární síta (zeolity obsahující sodík a vápník) se používají k účinnému sušení organických rozpouštědel a plynů a jako náplň do exsikátorů. Mají značnou sušicí kapacitu. Snadno se regenerují zahříváním ve vakuu při 150-300 °C. Zeolitové sušičky jsou k dispozici s aplikovaným indikátorem vlhkosti - při nasycení vlhkostí změní barvu.
Chlorid vápenatý a silikagel lze po nasycení vodní párou obnovit umístěním do sušárny na 3 hodiny při teplotě 120 stupňů.
Pokyn: V případě, že je vlhkost v roztoku, je třeba ji odstranit.
- Zkontrolujte, zda na skle exsikátoru nejsou hvězdičky, praskliny a třísky, jejich přítomnost je nepřípustná, protože mohou vést k výbuchu při snížení tlaku v exsikátoru.
- Posuňte víko exsikátoru a sejměte jej, namažte lapovaný povrch exsikátoru vakuovým tukem nebo vazelínou.
- Vložte vysoušedlo do prostoru pro vysoušedlo.
- Nainstalujte stojan (polici) 2.
- Umístěte vzorky na stojan k sušení do vážicích lahví nebo na Petriho misku.
- Posuvným pohybem zavřete víko exsikátoru.
- Uzavřete ventil 4 spojující láhev s atmosférou.
- Zapněte vodní tryskovou vývěvu (nebo membránovou/olejovou vývěvu) a zkontrolujte vakuum.
- Připojte hadici vakuové pumpy ke kohoutku 5.
- Pomalu otevřete ventil, aby se z exsikátoru odčerpal vzduch, a nechte exsikátor v této poloze chvíli stát.
- Když se vzorek zdá být dostatečně suchý, můžete zavřít ventil 4 a teprve potom vypnout vývěvu. Odpojte hadici.
Důležité: nevypínejte vývěvu s otevřeným ventilem exsikátoru 4! Způsobiloby to nasátí vody z vodní vývěvy.
- Po odpojení vakuové hadice ponechte exsikátor chvíli s vakuem (pro zbytkové sušení) nebo pomalu uvolňujte vakuum ventilem 4.
Důležité: ventil 4 neotvírejte náhle, protože by mohlo dojít k výbuchu nebo rozbití skla/vzorků v exsikátoru.
Dodavatelé.
Existuje mnoho společností, které vyrábějí a prodávají toto laboratorní vybavení. Váš výběr závisí na vašem rozpočtu.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Zde je uveden ceník nejlevnějších vakuových exsikátorů od výše uvedených dodavatelů. Všechny ceny jsou platné k 11.2021.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Zde je uveden ceník nejlevnějších vakuových exsikátorů od výše uvedených dodavatelů. Všechny ceny jsou platné k 11.2021.
Last edited:
