Използвани са следните реактиви:
Преди началото на синтеза се приготвя разтвор от 10 g 1-фенил-2-нитропропен в 100 ml изопропилов алкохол и 50 ml оцетна киселина. Освен това 12 g алуминиево фолио се нарязва на малки парчета с помощта на машина за раздробяване на хартия за приготвяне на алуминиева амалгама. То може да се реже с ножица или да се разкъсва с ръце (с ръкавици).
- Приготвяне на воден алкален разтвор. Този разтвор се приготвя предварително, така че да е със стайна температура по време на алкализирането на основната реакционна смес в това видео. Алкализирането се извършва чрез спонтанно нагряване. Ако се използва прясно приготвен горещ воден алкален разтвор, температурата ще се повиши допълнително и ще се наложи принудително охлаждане на реакционната маса.
- Амалгамация с живачен нитрат. Амалгамираният алуминий ще редуцира 1-фенил-2-нитропропен до амфетамин. По време на реакцията на амалгамация се отделя малко количество газ и се образува сива утайка. Важно е да не се пропуска моментът, в който алуминиевата амалгама е готова. Този момент може да се определи по образуването на сива утайка и по увеличаването на отделянето на газ. Това се случва в рамките на 10-15 минути от началото на реакцията.
- Водата се източва, без да се отстранява марлята, амалгамираният алуминий се промива с две порции студена дестилирана вода. Заслужава си да се обърне внимание на отделянето на газови мехурчета. Забелязва се, че мехурчетата са по-малки, а цветът на течността е по-тъмен при "правилна" амалгама. Ако реакцията е бурна, мехурчетата са големи, а цветът е светъл, амалгамата е "неправилна". Това почти сигурно се дължи на липсата на живачна сол. Имайте предвид, че живачните соли са отровни.
- Най-важната част от процеса е редукцията на 1-фенил-2-нитропропен от алуминиевата амалгама. Реакцията е екзотермична и протича с обилно отделяне на топлина. Необходимо е внимателно да се контролира температурата по време на процедурата. Ако се получи прегряване, реакционната колба се охлажда в ледена баня. Разрешава се добавянето на студена вода към колбата. Понякога реакцията не започва, необходимо е реакционната маса да се загрее добре и след това да се започне реакцията (с правилно приготвена амалгама). По време на реакцията се отделят миризми на врящ алкохол и оцетна киселина. За улавяне на парите се използва рефлуксен кондензатор на Allihn. Ефективността на рефлуксния кондензатор Allihn може да се увеличи с течаща студена вода, която може да се свърже към него.
- Реакционната колба може да се изплакне с малко количество алкохол, а нереагиралият алуминий също може да се изплакне, за да се съберат остатъците и да се увеличи добивът.
- Трябва да остане малко нереагирал алуминий. Количеството на реагиралия 1-фенил-2-нитропропен може да се определи от остатъците.
- Алкализиране. Реакцията се извършва с отделяне на топлина. Нереагиралите алуминиеви остатъци ще реагират допълнително с алкалите и ще нагряват сместа, както и ще създават странични продукти. Разделянето на видими слоеве става в рамките на 30 минути след алкализирането. pH на горния слой трябва да бъде 11-12.
- Декантиране. Горният слой се събира с амфетаминова основа в алкохол. Той може да се изсуши с малко количество безводен магнезиев сулфат. Шлаката може да се екстрахира с неполярен разтворител (етер, бензол, толуол), след което разтворителят се изпарява.
- Приготвяне на разтвор на сярна киселина в ацетон. Този разтвор е необходим за по-меко подкиселяване. Ако се използва концентрирана сярна киселина, настъпва локално прекисляване на продукта. Поради това добивът намалява.
- Подкиселяване на продукта и получаване на амфетамин сулфат. Към жълтия горен слой, събран при предишната стъпка, се добавя на капки приготвен разтвор на сярна киселина. При всяка капка киселинен разтвор се образуват солни люспи. Този етап е много важен, тъй като е необходимо внимателно да се контролира рН, за да се избегне прекаленото подкиселяване. Подкиселяването продължава до рН 5,5-6. Прекиселеният продукт има розов цвят. В случай на пълно прекисляване продуктът се разваля.
- Филтриране на амфетаминовия сулфат от разтворителите във фуния на Бюхнер под вакуум. На този етап продуктът може да се изплакне допълнително със студен ацетон, като се излее през фунията на Бюхнер заедно с амфетаминовия сулфат.
- Филтриране с помощта на импровизирани инструменти. За филтър може да се използва всякаква груба тъкан. Полученият продукт се изсушава на топло и сухо място в продължение на няколко часа, за да се отстранят остатъчните разтворители. Препоръчва се съхранение във вакуумна опаковка.
Добивът е 60-70 %.
- 10 g 1-фенил-2-нитропропен (P2NP)
- 100 ml изопропилов алкохол (IPA)
- 50 ml ледена оцетна киселина (AcOH)
- 50 g натриев хидроксид (NaOH)
- 12 g алуминий (под формата на листове от домакинско алуминиево фолио)
- 0,1 g живачен (II) нитрат (Hg(NO3)2)
- 2 ml сярна киселина (H2SO4)
- 50 ml ацетон
- Дестилирана вода
- 2 л плоскодънна колба
- Държач за реторта и скоба за закрепване на апарата (по избор)
- Кондензатор за обратен поток
- Фуния
- Филтърно сито (кухненско е подходящо)
- Спринцовка на Пастьор или пипета
- Индикаторни хартийки за pH
- Чаши (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2)
- Вакуумна помпа
- Лабораторна везна (подходяща за 0,1-200 g)
- мерителни цилиндри от 1000 и 100 ml
- Студена водна баня
- Стъклена пръчка и шпатула
- Разделителна фуния от 1 л (по избор)
- Лабораторен термометър
- Колба на Бюхнер и фуния
- Филтърна хартия
Преди началото на синтеза се приготвя разтвор от 10 g 1-фенил-2-нитропропен в 100 ml изопропилов алкохол и 50 ml оцетна киселина. Освен това 12 g алуминиево фолио се нарязва на малки парчета с помощта на машина за раздробяване на хартия за приготвяне на алуминиева амалгама. То може да се реже с ножица или да се разкъсва с ръце (с ръкавици).
- Приготвяне на воден алкален разтвор. Този разтвор се приготвя предварително, така че да е със стайна температура по време на алкализирането на основната реакционна смес в това видео. Алкализирането се извършва чрез спонтанно нагряване. Ако се използва прясно приготвен горещ воден алкален разтвор, температурата ще се повиши допълнително и ще се наложи принудително охлаждане на реакционната маса.
- Амалгамация с живачен нитрат. Амалгамираният алуминий ще редуцира 1-фенил-2-нитропропен до амфетамин. По време на реакцията на амалгамация се отделя малко количество газ и се образува сива утайка. Важно е да не се пропуска моментът, в който алуминиевата амалгама е готова. Този момент може да се определи по образуването на сива утайка и по увеличаването на отделянето на газ. Това се случва в рамките на 10-15 минути от началото на реакцията.
- Водата се източва, без да се отстранява марлята, амалгамираният алуминий се промива с две порции студена дестилирана вода. Заслужава си да се обърне внимание на отделянето на газови мехурчета. Забелязва се, че мехурчетата са по-малки, а цветът на течността е по-тъмен при "правилна" амалгама. Ако реакцията е бурна, мехурчетата са големи, а цветът е светъл, амалгамата е "неправилна". Това почти сигурно се дължи на липсата на живачна сол. Имайте предвид, че живачните соли са отровни.
- Най-важната част от процеса е редукцията на 1-фенил-2-нитропропен от алуминиевата амалгама. Реакцията е екзотермична и протича с обилно отделяне на топлина. Необходимо е внимателно да се контролира температурата по време на процедурата. Ако се получи прегряване, реакционната колба се охлажда в ледена баня. Разрешава се добавянето на студена вода към колбата. Понякога реакцията не започва, необходимо е реакционната маса да се загрее добре и след това да се започне реакцията (с правилно приготвена амалгама). По време на реакцията се отделят миризми на врящ алкохол и оцетна киселина. За улавяне на парите се използва рефлуксен кондензатор на Allihn. Ефективността на рефлуксния кондензатор Allihn може да се увеличи с течаща студена вода, която може да се свърже към него.
- Реакционната колба може да се изплакне с малко количество алкохол, а нереагиралият алуминий също може да се изплакне, за да се съберат остатъците и да се увеличи добивът.
- Трябва да остане малко нереагирал алуминий. Количеството на реагиралия 1-фенил-2-нитропропен може да се определи от остатъците.
- Алкализиране. Реакцията се извършва с отделяне на топлина. Нереагиралите алуминиеви остатъци ще реагират допълнително с алкалите и ще нагряват сместа, както и ще създават странични продукти. Разделянето на видими слоеве става в рамките на 30 минути след алкализирането. pH на горния слой трябва да бъде 11-12.
- Декантиране. Горният слой се събира с амфетаминова основа в алкохол. Той може да се изсуши с малко количество безводен магнезиев сулфат. Шлаката може да се екстрахира с неполярен разтворител (етер, бензол, толуол), след което разтворителят се изпарява.
- Приготвяне на разтвор на сярна киселина в ацетон. Този разтвор е необходим за по-меко подкиселяване. Ако се използва концентрирана сярна киселина, настъпва локално прекисляване на продукта. Поради това добивът намалява.
- Подкиселяване на продукта и получаване на амфетамин сулфат. Към жълтия горен слой, събран при предишната стъпка, се добавя на капки приготвен разтвор на сярна киселина. При всяка капка киселинен разтвор се образуват солни люспи. Този етап е много важен, тъй като е необходимо внимателно да се контролира рН, за да се избегне прекаленото подкиселяване. Подкиселяването продължава до рН 5,5-6. Прекиселеният продукт има розов цвят. В случай на пълно прекисляване продуктът се разваля.
- Филтриране на амфетаминовия сулфат от разтворителите във фуния на Бюхнер под вакуум. На този етап продуктът може да се изплакне допълнително със студен ацетон, като се излее през фунията на Бюхнер заедно с амфетаминовия сулфат.
- Филтриране с помощта на импровизирани инструменти. За филтър може да се използва всякаква груба тъкан. Полученият продукт се изсушава на топло и сухо място в продължение на няколко часа, за да се отстранят остатъчните разтворители. Препоръчва се съхранение във вакуумна опаковка.
Добивът е 60-70 %.
